相邻版本变化对照

mL
,
1mL
,
2mL
,
3mL
,
4mL
,
5mL
及硝酸溶液
(
4.3
)
4mL
,
用水稀释至刻度
,
摇匀
。
6
.

mL,1.0 mL,2.0 mL,3.0 mL,4.0 mL,5.0 mL,及硝酸溶液(5.3)4 mL,用水稀释至刻度,摇匀。

称取一般分析煤样
1.9g
~
2.1g
(
称准至
0.0002g
)
于灰皿中
,
铺平
,
放入马弗炉中
,
由室温缓
慢加热至
500°C±10°C
,
在此温度下灼烧至无含碳物为止
(
至少
4h
)。
注
:
煤样灰分不小于
30%
时称取
1g
。
6
.
1
.

范围
本文件规定了测定煤中铜、钴、镍、锌、铬、镉、铅的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果
计算、方法精密度及试验报告。
本文件适用于褐煤、烟煤和无烟煤,也适用于焦炭。

（无）

mL,2.0 mL,3.0 mL,4.0 mL,5.0 mL,及硝酸溶液(5.3)4 mL,用水稀释至刻度,摇匀。

规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款
。
凡是注日期的引用文件
,
其随后所有
的修改单
(
不包括勘误的内容
)
或修改版均不适用于本标准
,
然而
,
鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本
。
凡是不注日期的引用文件
,
其最新版本适用于本标准
。
GB
/
T483
煤炭分析试验方法一般规定

规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T483 煤炭分析试验方法一般规定

（无）

mL,3.0 mL,4.0 mL,5.0 mL,及硝酸溶液(5.3)4 mL,硫酸钠溶液15 mL,用水稀释至刻度,摇匀。

方法提要
煤样灰化后
,
用氢氟酸

高氯酸分解
,
在硝酸介质中加入硫酸钠消除镁等共存元素对铬的干扰
,
用原
子吸收法进行测定
。

术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。

mL
,
氢氟酸
(
4.1
)
10mL
,
置于电热板上缓缓加热
,
蒸至近干
。
取下坩埚
,
稍冷后用少量水将坩埚内壁的水珠冲下
,
再加氢
氟酸
(
4.1
)
10mL
,
继续在电热板加热至白烟冒尽
。
取下坩埚
,
稍冷
,
加硝酸溶液
(
4.3
)
10mL
,
水
10mL
,
放在电热板加热至近沸并保持
1min
。
取下坩埚
,
用热水将坩埚中溶液转入
100 mL
容量瓶中
,
冷至室
温
,
加水稀释至刻度
,
摇匀
。
此溶液为样品溶液
。
6
.

方法提要
煤样灰化后,用氢氟酸-高氯酸分解,用原子吸收法分别测定其中铜、钴、镍、锌、铬、镉、铅的含量。
测定铬的含量时,需在硝酸介质中加入硫酸钠溶液消除镁等共存元素的干扰。

硫酸钠溶液
:
200g
/
L
。
称取
200g
无水硫酸钠
(
GB
/
T9853
)
于
1000 mL
烧杯中
,
加少量水溶解
后
,
转移至
1000mL
容量瓶中
,
加水稀释至刻度
,
摇匀
。
转入塑料瓶中
。
4
.

试剂和材料
警示:试验所用强酸具有强腐蚀性,可致人体灼伤,在使用过程中应注意防护。
除非另有说明,在分析中均使用确认为分析纯及以上的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

（无）

氢氟酸:40.0%以上。

（无）

高氯酸:70.0%~72.0%。

（无）

硝酸溶液:体积比为(1+1)。

（无）

硫酸钠溶液:200g/L。称取200g(称准至1g)无水硫酸钠于1000mL 烧杯中,加少量水溶解后,
转移至1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。转入塑料瓶中。

（无）

铜标准储备溶液:1 mg/mL。称取1.0000g(称准至0.0002g)金属铜(质量分数不小于99.99%)
于少量体积比为(1+1)的硝酸溶液中溶解。用体积分数为 1% 的硝酸溶液稀释至 1000 mL,摇匀。转
入塑料瓶中。

（无）

钴标准储备溶液:1 mg/mL。称取1.0000g(称准至0.0002g)金属钴(质量分数不小于99.99%)
于少量体积比为(1+1)的盐酸溶液中溶解。用体积分数为 1% 的盐酸溶液稀释至 1000 mL,摇匀。转
入塑料瓶中。

（无）

镍标准储备溶液:1 mg/mL。称取1.0000g(称准至0.0002g)金属镍(质量分数不小于99.99%)

（无）

锌标准储备溶液:1 mg/mL。称取1.0000g(称准至0.0002g)金属锌(质量分数不小于99.99%)
于少量体积比为(1+1)的盐酸溶液中溶解。用体积分数为 1% 的盐酸溶液稀释至 1000 mL,摇匀。转
入塑料瓶中。

（无）

铬标准储备溶液:1 mg/mL。称取 2.8288g(称准至 0.0002g)光谱纯重铬酸钾于 300 mL 烧杯
中,加水和体积比为(1+1)的硝酸溶液各50mL,待完全溶解后移至1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻
度,摇匀。转入塑料瓶中。

（无）

镉标准储备溶液:1mg/mL。称取1.0000g(称准至0.0002g)金属镉(质量分数不小于99.99%)于
300 mL 烧杯中,加体积比为(1+1)的硝酸溶液50 mL,待全部溶解后移至1000 mL 容量瓶中,用水稀
释至刻度,摇匀。转入塑料瓶中。

（无）

铅标准储备溶液:1mg/mL。称取1.0000g(称准至0.0002g)金属铅(质量分数不小于99.99%)于
300 mL 烧杯中,加体积比为(1+1)的硝酸溶液50 mL,待完全溶解后移至1000 mL 容量瓶,用水稀释
至刻度,摇匀。转入塑料瓶中。

（无）

铜、钴、镍混合标准工作溶液:各 20μg/mL。 准确吸取铜标准储备溶液 (5.5)、钴标准储备溶液
(5.6)和镍标准储备溶液(5.7)各 10 mL 于 500 mL 容量瓶中,用体积分数为 2% 的硝酸溶液稀释至刻
度,摇匀。转入塑料瓶中。

（无）

镉、铅混合标准工作溶液:各 20μg/mL。 准确吸取镉标准储备溶液 (5.10)和铅标准储备溶液
(5.11)各10mL 于500mL 容量瓶中,用体积分数为1%的硝酸溶液稀释至刻度,摇匀。转入塑料瓶中。

（无）

锌标准工作溶液:50μg/mL。准确吸取锌标准储备溶液(5.8)25 mL 于 500 mL 容量瓶中,用体
积分数为2%的硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,转入塑料瓶中。

（无）

铬标准工作溶液:20μg/mL。准确吸取铬标准储备溶液(5.9)10 mL 于 500 mL 容量瓶中,用体
积分数为1%的硝酸溶液稀释至刻度,摇匀。转入塑料瓶中。
注:铜、钴、镍、锌、铬、镉、铅标准储备液也可使用浓度匹配的市售有证标准物质。

（无）

乙炔:纯度不小于99.9%。

镉标准储备溶液
:
1mg
/
mL
。
称取
1.0000g
(
称准至
0.0002g
)
高纯金属镉
(
质量分数为
99.99%
)
于
300mL
烧杯中
,
加硝酸溶
液
(
4.3
)
50mL
,
待全部溶解后移入
1000mL
容量瓶中
,
用水稀释至刻度
,
摇匀
。
转入塑料瓶中
。
4
.

仪器设备

（无）

原子吸收分光光度计:带背景扣除装置。

（无）

光源:铜、钴、镍、锌、铬、镉、铅元素空心阴极灯。

（无）

分析天平:分度值0.1 mg。

（无）

电热板:室温至300 °C,温度可控。

（无）

马弗炉:带有控温装置,并附有热电偶和高温计,能保持温度为(500±10)°C。 炉膛具有足够的恒
温区,炉后壁的上部具有直径25 mm~30 mm 的烟囱,下部距离炉底20 mm~30 mm 的位置具有插入
热电偶的小孔。炉门上有一个直径为20 mm 的通气孔。

（无）

聚四氟乙烯坩埚:容量为30 mL。

（无）

灰皿:瓷质,长方形,下底长为45 mm,下底宽为22 mm,上底长为55 mm,上底宽为25 mm,高为

结果计算
空气干燥煤样中铬
、
镉和铅的质量分数
(
μ
g
/
g
)
分别按式
(
1
)
和式
(
2
)
计算
:
Cr
ad
=
200
ρ
犿
1
)
Cd
(
Pb
)
ad
=
100
ρ
犿
2
)
式中
:
ρ
---
从工作曲线上查得的各待测元素的质量浓度
,
单位为微克每毫升
(
μ
g
/
mL
);
犿
---
样品质量
,
单位为克
(
g
)。
计算结果按
GB
/
T483
数字修约规则
,
铬和铅修约至整数
,
镉修约至小数点后一位
。

试验步骤

（无）

样品溶液的制备

（无）

样品空白溶液的制备
每消解一批样品应同时制备一个样品空白溶液,样品空白溶液的制备除不加灰样外,其余操作同
7.1.2。

（无）

待测样品溶液的制备

（无）

系列标准溶液的制备

（无）

测定

铬标准储备溶液
:
1mg
/
mL
。
称取光谱纯重铬酸钾
(
GB1259
)
2.8288g
(
称准至
0.0002g
)
于
300mL
烧杯中
,
加水和硝酸溶液
(
4.3
)
各
50mL
,
待完全溶解后移入
1000mL
容量瓶中
,
加水稀释至刻度
,
摇匀
。
转入塑料瓶中
。
4
.

结果计算
一般分析试验煤样中铜、钴、镍、锌、铬、镉、铅的质量分数 w(Xad)(μg/g)按式(1)和式(2)计算:
w(Xad)=ρ×V1 ×f
m
f =V0
V2
式中:
ρ ---从工作曲线上查得的各测定元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V1 ---待测样品溶液体积,单位为毫升(mL);
f ---稀释倍数;
m ---样品质量,单位为克(g);
V0 ---样品溶液体积,单位为毫升(mL);
V2 ---分取样品溶液体积,单位为毫升(mL)。
测定结果按 GB/T483数字修约规则,铜、镍、锌、铬、铅修约至整数,镉、钴修约至小数点后一位,取
两次重复测定的平均值报出。

试验报告
试验报告应包括下列信息
:
a
)
试样编号
;
b
)
依据标准
;
c
)
试验结果
;
d
)
与标准的偏离
;
e
)
试验中观察到的异常现象
;
f
)
试验日期
。
犌犅
/
犜
16658
-
2007
书
书
书
7002
-
85661
犜
/
犅犌
中华人民共和国
国家标准
煤中铬
、
镉
、
铅的测定方法
GB
/
T16658
-
2007

中国标准出版社出版发行
北京西城区复兴门外三里河北街

方法精密度
煤中铜、钴、镍、锌、铬、镉、铅测定结果的精密度如表2规定。

（无）

准确称取一般分析试验煤样(2±0.1)g(称准至 0.0002g)于灰皿中,铺平,放入马弗炉中,在自

（无）

将灰样(7.1.1)全部转入聚四氟乙烯坩埚中,用少量水润湿,加高氯酸4 mL、氢氟酸10 mL,置于
电热板上低温缓慢加热(温度不高于250 °C),蒸至近干。取下坩埚稍冷,再加氢氟酸10 mL,继续在电
热板上加热至白烟冒尽。取下坩埚,稍冷,加硝酸溶液(5.3)10 mL、水 10 mL,放在电热板上加热至近
沸,并保温2 min。取下坩埚,用热水将坩埚中溶液转入100 mL 容量瓶中,冷却至室温,用水稀释至刻
度,摇匀。此溶液为样品溶液。

（无）

铜、钴、镍、锌、镉、铅待测样品溶液:即样品溶液(7.1.2)和样品空白溶液(7.2)。

（无）

铬待测样品溶液:分别准确吸取样品溶液(7.1.2)和样品空白溶液(7.2)各 25 mL 于 50 mL 容量
瓶中,加硫酸钠溶液7.5 mL,用水稀释至刻度,摇匀。

（无）

铜、钴、镍系列标准溶液:取6个100 mL 容量瓶,分别加入铜、钴、镍混合标准工作溶液(5.12)各

（无）

镉、铅系列标准溶液:取6个100 mL 容量瓶,分别加入镉、铅混合标准工作溶液(5.13)各0 mL,

（无）

锌系列标准溶液:取 6 个 100 mL 容量瓶,分别加入锌标准工作溶液 (5.14)各 0 mL,1.0 mL,

（无）

铬系列标准溶液:取 6 个 100 mL 容量瓶,分别加入铬标准工作溶液 (5.15)各 0 mL,1.0 mL,

（无）

仪器工作条件的确定:仪器所使用的火焰气体均为乙炔-空气。除表1所规定的各元素的分析线
外,仪器的其他参数---灯电流、通带宽度、燃烧器高度及燃气与助燃气流量等,应通过试验调至最
佳值。

（无）

工作曲线的绘制:在 7.5.1 确定的仪器工作条件下,以标准空白溶液调零,测定系列标准溶液
(7.4.1、7.4.2和7.4.3)中各待测元素的吸光度,以各待测元素的质量浓度(μg/mL)为横坐标,吸光度为
纵坐标,绘制各待测元素的工作曲线。

（无）

样品测定:在7.5.1确定的仪器工作条件下,以样品空白溶液调零,测定待测样品溶液(7.3.1 和
7.3.2)中各元素的吸光度,然后从工作曲线上查出各元素的浓度。
注:若样品中待测元素浓度超出工作曲线范围的上限,适当稀释后重新测定。

（无）

mm。

（无）

表 1 各元素的分析线
元素分析线/nm
Cu 324.8
Co 240.7
Ni 232.0
Zn 213.9
Cr 357.9
Cd 228.8
Pb 217.0
3
GB/T 16658-2026

（无）

表 2 煤中铜、钴、镍、锌、铬、镉、铅测定结果的精密度
元素质量分数/(μg/g) 重复性限(Xad)/(μg/g) 再现性限(Xd)/(μg/g)
Cu <50 2 3
Co <50.0 0.5 -
Ni
<5 1 3
5~30 3 9
Zn
<50 3 4
50~100 8 17
Cr <50 3 -
Cd <20.0 0.5 -
Pb <100 5 -
4
GB/T 16658-2026
10 试验报告
试验报告至少应包括以下信息:
---试样编号;
---依据标准;
---试验结果;
---与标准的偏离;
---试验中观察到的异常现象;
---试验日期。
5
GB/T 16658-2026

实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
书
书
书
前
言
本标准代替
GB
/
T16658
-
1996
《
煤中铬
、
镉
、
铅的测定方法
》。
本标准与
GB
/
T16658
-
1996
相比
,
主要变化如下
:
---
镉
、
铅混合标准工作溶液由
50
μ
g
/
mL
改为
20
μ
g
/
mL
(
1996
年版的
3.8
,
本版的
4.9
);
---
铬标准工作溶液浓度由
50
μ
g
/
mL
改为
20
μ
g
/
mL
(
1996
年版的
3.9
,
本版的
4.10
);
本标准由中国煤炭工业协会提出
。
本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口
。
本标准起草单位
:
煤炭科学研究总院煤炭分析实验室
。
本标准主要起草人
:
张克芮
、
姜金海
、
郑丽
。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为
:
---
GB

（无）

和
6.3.2
)
中各元素的吸光度
,
然后从工作曲线上查出各元素的浓度
。

（无）

和
6.4.2
)
中各元素的吸光度
,
以各待测元素的浓度
(
μ
g
/
mL
)
为横坐标
,
吸光度为纵坐标
,
绘制各
待测元素的工作曲线
。

（无）

确定的仪器工作条件下
,
以待测样品空白溶液调零
,
测定各待测样品溶液
(

（无）

铬标准工作溶液
:
20
μ
g
/
mL
。
准确吸取铬标准储备溶液
(
4.8
)
10mL
于
500 mL
容量瓶中
,
用硝酸溶液
(
4.4
)
稀释至刻度
,
摇匀
。
转入塑料瓶中
。

（无）

号
邮政编码
:
100045
http
://
www.spc.net.cn
http
://
www.gb168.cn
电话
:(
010
)
51299090
、
68522006
2008
年

（无）

0.5
Pb
ad
10
~
100 5

（无）

中华人民共和国国家标准
犌犅
/
犜
16658
-
2007
代替
GB
/
T16658
-
1996
煤中铬
、
镉
、
铅的测定方法
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺狉狅犿犻狌犿
,
犮犪犱犻狌犿犪狀犱犾犲犪犱犻狀犮狅犪犾
2007

11


（无）

mL
于

（无）

mL
容量瓶
中
,
加硫酸钠溶液
7.5mL
,
用水稀释至刻度
,
摇匀
。
6
.
3
.

（无）